|
Wpisany przez kg
|
Octan tert-butylu
|
Substraty:
świeżo destylowany bezwodnik octowy 21,64 g (0,212 mola, d=1,08 g/cm3; V=20,0 mL)
bezwodny alkoholtert-butylowy 15,71 g (0,212 mola)
bezwodny chlorek cynku 0,06 g
bezwodny węglan potasu
10% roztwór węglanu sodu
|
Sprzęt:
kolba okrągłodenna V=100 cm3
chłodnica zwrotna
zestaw do destylacji prostej
kolumna rektyfikacyjna
rozdzielacz
kolbka stożkowa (erlemajerka)
|
Do kolby kulistej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną (zabezpieczoną przed dostępem wilgoci rurką z chlorkiem wapnia) wprowadzono 20,0 mL świeżo przedestylowanego bezwodnika octowego, 15,71 g bezw. alkoholu tert-butylowego (alkohol tert-butylowy suszy się tlenkiem wapnia lub bezw. siarczanem wapnia i destyluje) i 0,06 g bezw. ZnCl2. Kolbą potrząsnąć kilkakrotnie a następnie ogrzać mieszaninę reakcyjną do temperatury wrzenia i utrzymywać w stanie łagodnego wrzenia przez 2 godz. Po ochłodzeniu mieszaniny (gdy przestanie wrzeć) chłodnicę zwrotną zamienić na chłodnicę do destylacji prostej zaopatrzoną w sprawną kolumnę frakcyjną i prowadzić destylację tak długo aż temperatura na szczycie kolumny nie osiągnie 110oC. Surowy destylat przemyć dwiema porcjami wody po 5 mL, a następnie porcjami po 5 mL 10% roztworu węglanu sodu, do chwili, aż warstwa estrowa stanie się obojętna wobec papierka lakmusowego. Po wysuszeniu surowego produktu bezw. węglanem potasu poddaje się go destylacji frakcyjnej.
Pytania:
- Zapisz mechanizm estryfikacji alkoholutert-butylowego bezwodnikiem octowym.
- Dlaczego w powyższym przepisie zamiast kwasu używany jest chlorek cynku.
- W jakim celu surowy ester przemywa się z roztworem węglanu sodu?.
|
